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硅酸盐的测定方法

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所谓硅酸盐指的是硅、氧与其它化学元素 (主要是铝、铁、钙、镁、钾、钠等)结合而成的化合物的总称。它在地壳中分布极广,是构成多数岩石(如花岗岩)和土壤的主要成分。大多数熔点高,化学性质稳定,是硅酸盐工业的主要原料。硅酸盐制品和材料广泛应用于各种工业、科学研究及日常生活中。  

化学上,指由硅和氧组成的化合物,有时亦包括一种或多种金属或氢元素。从概念上可以说硅酸盐是硅,氧和金属组成的化合物的总称。它亦用以表示由二氧化硅或硅酸产生的盐。能与酸反应生成硅酸固体。在普通情况下,最稳定的硅酸盐是二氧化硅-俗称石英,和其他物质组成的化合物。二氧化硅经常有微量的硅酸处于平衡状态。化学家认为石英是不可溶解的,但在长时间尺度下,它是可以流动的。此外,在碱性条件下,会出现 。大部分硅酸盐都是不可溶解的。  

硅酸盐矿物的特征是它们的正四面体结构,有时这些正四面体以链状、双链状、片状、三维架状方式连结起来。按正四面体聚合的程度,硅酸盐再细分为:岛状硅酸盐类、环状硅酸盐类等。 硅酸在水中的溶解度很低,25℃下约为0.002mol⋅L-1。在溶解度范围内,硅酸以单硅酸形式存在。硅酸在溶液中浓度高于溶解度时发生聚合,聚合作用是硅酸的重要性质,即单硅酸聚合成低聚硅酸,再聚合成高聚硅酸。 

接下来小编来介绍一下硅酸盐的测定方法: 分析原理 微波是电磁波中位于远红外与无线电之间的一种电磁辐射,它的频率范围为300MHz~3×105MHz。微波加热与传统的加热方式有所不同,微波加热属于一种内部加热方式,其被加热的样品与酸混合物通过吸收微波能产生的即时深层加热。与此同时,微波所产生的交变磁场会促使介质分子发生极化的现象,而极性分子又可以随着频率高的磁场交替排列,导致了分子的高速振荡。对于这种振荡而言,又会受到分子热运动与相邻分子之间相互作用的阻碍与干扰,产生了类似于摩擦作用使得分子获得高能量。因此,这种高能量可以击碎岩石矿物之中的化学性质稳定的硅酸盐,从而对其分子可以进行测定。 

 试验部分 

 1 仪器与试剂 仪器:家用微波炉。 试剂:水泥熟料标样;普通硅酸盐水泥标样;水泥生料标样;TEA(三乙醇胺)(体积配合比1:2);盐酸;KOH溶液;EDTA标样;钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(CMP混合指示剂)。 

 2 实验方法

 (1)EDTA标液的标定 首先取一定体积的CaCO3溶液稀释8倍,如在实际的实验过程之中,吸取了10mL该溶液稀释至80mL,然后加入适量的CMP混合指示剂,在磁力搅拌器搅拌的作用下滴加200g/L的KOH溶液之后一直到出现绿色荧光之后再滴定过量2mL左右。以EDTA标液滴定溶液滴定至绿色荧光消失且呈现红色。

 (2)样品的消解 

a.首先对水泥熟料标样或普通硅酸盐水泥标样的消解:称取0.1000g已于105~110℃烘过两个小时的水泥熟料标样或是普通硅酸盐水泥标样,放入400mL的烧杯之中,加入20~30mL的蒸馏水与3~4mL体积配合比为1:1的盐酸溶液中对样品进行溶解,盖上表面皿,放入微波炉加热消解,取出,冷却至室温,定容于100mL的容量瓶之中,待用。  

b.水泥生料标样的消解:称取0.2000g已于105~110℃温度条件下烘过两个小时的水泥生料标样,放于400mL的烧杯之中,加入适量的蒸馏水与HCl溶液对样品进行溶解,盖上表面皿,置于微波炉之中进行加热消解。然后取出并冷却至室温,定容于100mL的容量瓶中,待用。 

 3 结果与讨论 

 主要对水泥熟料与普通硅酸盐水泥之中的CaO的含量进行了测定。可以看出,在微波小火条件下,消解2min以上,氧化钙含量已在允差范围之内,符合测定要求。


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